本发明公开了一种石墨烯/超微Co3O4颗粒复合电极材料的液相激光辐照/烧蚀制备方法。具体工艺步骤如下：将不同比例的氧化石墨烯和Co3O4的前驱体在不同溶剂中进行充分混合，随后在不同的脉冲激光条件下，制得石墨烯/超微Co3O4颗粒复合材料。本发明的石墨烯/超微Co3O4颗粒复合材料用作超级电容器电极材料时，表现出优异的体积比容量。本制备方法具有新颖、操作简单、制备成本低、产物纯度高等优点。